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工業(yè)廢水中氨氮的分析方法

時間:2022-06-01 16:45:59   訪客:1266

隨著國家對環(huán)境保護的日益重視和廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)格,工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水的處理已成為一大難題。氨氮含量是檢驗工業(yè)廢水是否達(dá)標(biāo)排放的重要指標(biāo)之一。在工業(yè)廢水中氨氮含量測定過程中,影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的干擾因素有很多。

試驗部分

1.1試驗原料

本次實驗中間使用的廢水采樣來源于某化工廠,該廢水由多種化合物組成。取樣之后,進行冷藏保存,確保污水成分不會因為保存因素發(fā)生反應(yīng)。

1.2實驗原理

該實驗進行測定的方法為納氏試劑比色法,實驗原理為碘化汞和碘化鉀的堿性溶液會跟氨發(fā)生反應(yīng),生成一種淡紅棕色化合物,這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系,可以利用分光光度計來測量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化,從而通過顏色變化的程度來計算出氨氮的含量.

1.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

對于污水中間的氨氮含量進行測定之前,首先要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的實驗流程為:首先使用10組不同濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液,分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑;然后將制作的溶液進行混勻,然后放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進行反應(yīng);10min之后,將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿,然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在制作標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系的時候,將雙蒸水作為0坐標(biāo)點,將溶液的氨濃度(μg)作為X軸,將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸,然后測量出相應(yīng)的波長數(shù)據(jù)。將測量的數(shù)據(jù)點一一連接,就是暗淡溶液的標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系。

1.4污水水樣處理

(1)從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實驗樣本。(2)實驗樣本中間滴加ZnSO4溶液,讓后滴加NaOH將實驗樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.5。(3)樣本溶液靜置1-2h,進行過濾(過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗)。(4)過濾溶液加入H3BO3溶液50mL,水250mL,往溶液中間滴加溴百里酚藍(lán)作為指示劑,然后進行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液,將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。(5)樣品加入0.25gMgO和玻璃珠(防沸)。(6)連接蒸餾裝置蒸餾,蒸餾溶液達(dá)到200mL停止蒸餾過程,使用蒸餾水定容至250mL。(7)樣品需要盡快使用,如需要保存可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2的酸性環(huán)境下,冷藏保存7d。

結(jié)果及分析

1.水樣存放時間的影響本次實驗采用的化工廠污水中間,由于含有有機物,該物質(zhì)隨著存放時間的延長,可能會發(fā)生分解,影響到實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,所以對于有關(guān)時間對于污水中間氨氮含量的影響情況進行測定。污水試樣按照1.4進行了蒸餾預(yù)處理之后,然后按照1.3步驟進行測定污水中進行實驗測定污水中間的氨氮含量.實驗結(jié)果如表1所示。

表1污水存放時間對水樣中氨氮測定結(jié)果的影響

氨氮濃度分析表

水樣
1d2d3d4d5d6d7d
工業(yè)廢水33.65
33.933.95
33.8534.12
34.58
34.85

通過表1,我們看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時間發(fā)生變化的,所以為了保證采樣的準(zhǔn)確定性,應(yīng)該取樣之后就進行測量數(shù)據(jù)。



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