|
在環(huán)境水質(zhì)分析中，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標之一?？偟臏y定方法一般使用過硫酸鉀氧化，將氮化合物轉(zhuǎn)變成硝酸鹽后，再采用紫外分光光度法、氣相分子吸收光譜法等進行測定。目前總氮測定儀執(zhí)行的國家標準HJ636—2012《水質(zhì)總氮的測定過硫酸鉀氧化紫外分光光度法》明確規(guī)定空白試驗的校正吸光度應小于0.030。但很多一線檢測人員在實際操作總氮測定儀的過程中空白吸光度經(jīng)常超出標準上限，致使實驗失敗，今天我們就和大家探討一下水質(zhì)監(jiān)測中總氮空白偏高問題。 用總氮測定儀測定總氮的過程中，要消除堿性過硫酸鉀的影響，過硫酸鉀和氫氧化鈉是非常重要的試劑。總氨分析中，空白值和樣品的最終結(jié)果受過硫酸鉀試劑純度的影響很大，因此，對過硫酸鉀試劑的要求非?？量獭溲趸c的純度也對空白值有明顯的影響，建議在實驗前按標準上給出的方法，測定出氫氧化鈉的含氮量，以防使用了不合格的產(chǎn)品影響實驗結(jié)果。 總氮測定儀操作時應注意的問題： 1、選用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用壓力蒸汽消毒器時，應等自然冷卻后才能開閥放氣，以免比色管塞蹦出；使用壓力蒸汽消毒器時，應配備調(diào)壓器，便于溫度調(diào)控。 2、所用玻璃器皿先用濃度(1+9)鹽酸浸洗后，然后用自來水沖洗后，再用無氨水沖洗。 3、必須使用分析純以上的過硫酸鉀試劑，且使用新的過硫酸鉀試劑前必須進行空白檢驗，當空白吸光度大于0.05時，最好提純經(jīng)檢驗合格后再使用。 4、無氨水可以用密理博超純水機制得的二次水(電阻率為18.2MΩ·cm)；也可用通過強酸型陽離子交換樹脂柱流出的去離子水。 5、在進行水樣分析時，取樣量應滿足其中的總氮含量介于20—80μg之間的要求。 6、在用總氮測定儀測定樣品時，應選擇雙波長同時測定波長220、275nm吸光值，以免在測定過程中由于頻繁轉(zhuǎn)換波長而使儀器不穩(wěn)定造成測定誤差。 7、測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化加酸后仍渾濁時，遇到此種情況，可采取延長靜置時間沉淀或用離心機分離，然后取上清液進行上機測定，否則樣品測試值會嚴重偏低。 8、對于含有機氮高的工業(yè)廢水可采取減少取樣量或適當延長消解時間的方式，以免消解不完全造成測試值偏低，消解樣品時應嚴格按照操作規(guī)程，保證消解溫度在123—126℃之間，消解時間為60min。 9、水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子對測定產(chǎn)生干擾，可加入5%鹽酸羥胺溶液1～2ml消除。
|
