高錳酸鹽指數(shù)檢測儀是采用滴定法、消解法或分光法測定樣品中高錳酸鹽指數(shù)的儀器。高錳酸鹽指數(shù)是指在酸性或堿性介質(zhì)中,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的量,以氧的mg/L來表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下可被氧化的有機(jī)物,均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水體受有機(jī)污染物和還原性無機(jī)物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。 高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo),其測定結(jié)果與所用蒸餾水的純度、溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此,測定時必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定,使結(jié)果具可比性。應(yīng)注意以下幾個問題: (1)配置CODMn試劑要求用新鮮的蒸餾水,用重蒸水(不含還原性物質(zhì)的水即:將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中,加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液,蒸餾。棄去100mL初溜液,余下溜出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中。)或超純水,而不能用去離子水。因為去離子水中含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒,不宜用于配置有機(jī)物質(zhì)分析的試液。離子交換處理能除去原水中絕大部分鹽類、堿和游離酸,但不能完全除去有機(jī)物。如果用含有有機(jī)物的去離子水配置CODMn試液,在做水樣時其本底值會偏高,影響對樣品水的測定。 (2)應(yīng)先標(biāo)定好0.1mol/LKMnO4(1/5KMnO4)準(zhǔn)確濃度,再根據(jù)稀釋公式把濃度調(diào)節(jié)到0.01000—0.009600mol/L范圍內(nèi),以減小誤差。 (3)加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4時均應(yīng)用滴定管加藥,這樣既快又準(zhǔn)。 (4)加熱的時間應(yīng)從水浴開始沸騰時計時,時間為30±2min,時間要卡準(zhǔn)。加熱時間短,測定結(jié)果偏低,加熱時間長了將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。
|