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水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟較為簡單，但實驗條件較為苛刻，準確度不易把握，任何一處細節(jié)出現(xiàn)偏差，都會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準確度的因素和解決的辦法總結(jié)。 實驗環(huán)境 氨是實驗室常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚塵、石油類及其它的氮化合物，嚴禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。 玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 濾紙對空白值的影響 氨氮實驗需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實驗，以扣除濾紙影響。實驗表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達不到實驗要求，因此使用前需對每一批次濾紙進行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。 選用經(jīng)稀Hcl浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低，而且重復性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。 試劑的選擇 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度，氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低，但還是有影響，建議使用優(yōu)級純或基準試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低試劑空白值、提高測定結(jié)果的準確度。 實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗 若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量至低的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。
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