1、用校準(zhǔn)液校準(zhǔn) 在國家環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 99-2003《溶解氧(DO)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求》中,推薦的校準(zhǔn)方法和步驟如下。 ① 校準(zhǔn)溶液的制備。 零點(diǎn)校正液:將約25g的無水Na2SO3溶于蒸餾水中,加蒸餾水至500mL。使用時(shí)配制。 量程校正液:在(25±0. 5 )℃下,以約1L/min的流量將空氣通入蒸餾水[應(yīng)該把盛蒸餾水的容器放在(25±0. 5)℃的水浴中],并使其中的溶解氧達(dá)到飽和,靜置一段時(shí)間后使溶解氧達(dá)到穩(wěn)定(通常,200mL水需要5~10min; 500mL水需要10~20min)。 注:溶解氧濃度隨大氣壓變化,故采用大氣壓補(bǔ)償。另外,在測(cè)量高鹽度樣品時(shí),配制溶解氧飽和水時(shí),應(yīng)根據(jù)樣品中鹽類的摩爾濃度加入NaCl試劑。 ②校正。 零點(diǎn)校正:將電極浸入調(diào)零溶液中,將指示值調(diào)整為零。 量程校準(zhǔn):將電極浸入量程校準(zhǔn)溶液中,在用磁力攪拌器攪拌的同時(shí),待顯示值穩(wěn)定后,測(cè)量量程校準(zhǔn)溶液的溫度(精確到±1℃),根據(jù)飽和溶解氧濃度值調(diào)整顯示值。 注:顯示值一般隨樣品的流速而變化,因此攪拌速度應(yīng)按照生產(chǎn)商規(guī)定的方法進(jìn)行,以保持電極表面的液體流速恒定。 調(diào)節(jié):交替進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和量程校準(zhǔn),調(diào)整檢測(cè)儀直到校準(zhǔn)溶液的測(cè)量值與顯示值之差在±0.25mg/L以內(nèi)。 2、在空氣中校準(zhǔn) 這種方法簡單易行,在一些儀器的使用說明書中推薦使用。注意,在取出傳感器探頭放置在空氣中進(jìn)行校準(zhǔn)之前,先用淡化水沖洗干凈,然后用濾紙吸干表面水分。 對(duì)于μg/L級(jí)微量溶解氧分析來說,這種校準(zhǔn)方法準(zhǔn)確度較低,不適合采用。 3、使用被測(cè)介質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn) 這種校準(zhǔn)方法主要用于生物發(fā)酵過程。消毒完成后,向未接種的介質(zhì)中充入潔凈的壓縮空氣,使介質(zhì)中的溶解氧達(dá)到飽和狀態(tài),然后用傳感器來校準(zhǔn)100%濃度,再用百分比濃度來檢測(cè)和控制整個(gè)發(fā)酵過程。
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